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　　第十章　药品质量与药品标准

　　第一节　药品标准与药典

　　一、国家药品标准

　　1.国家药品标准的组成：《中华人民共和国药典》、《药品标准》和药品注册标准。颁布：国家食品药品监督管理总局(CFDA)。

　　2.国家药品标准的制定原则

　　(1)检测项目的制订要有针对性;

　　(2)检验方法的选择要有科学性;

　　“准确、灵敏、简便、快速”原则。

　　(3)标准限度的规定要有合理性。

　　二、国际药品标准

　　1.《美国药典》(The United States Pharmacopoeia)

　　简称：USP，收载原料药和剂型的标准;

　　《美国国家处方集》(The National Formulary)

　　简称：NF，收载药用辅料的标准。

　　特点：USP通常与NF合并出版，USP39-NF34。

　　2.英国药典(British Pharmacopoeia)

　　简称：BP;最新版：BP2016。

　　3.日本药局方(Japanese Pharmacopoeia)

　　简称：JP。

　　4.欧洲药典(European Pharmacopoeia)

　　简称：Ph.Eur.或EP。

　　特点：由欧洲药典委员会编辑、欧洲药品质量管理局授权出版发行。

　　三、中国药典

　　《中国药典》，英文缩写Ch.P或CP。国家药典委员会编修，国家食品药品监督管理总局颁布执行;最新版：2015版。

　　药典组成内容

　　一部中药，包括药材和饮片、成方和单味制剂

　　二部化药，包括化学药品、抗生素和生化药品、放射性药品

　　三部生物制品

　　四部 通则和药用辅料

　　(一)凡例

　　凡例：正文及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

　　1.类别：系按药品主要作用与主要用途或学科的归属划分。

　　2.规格：制剂的标示量，系指每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药量。

　　与装量规格区别：注射液项下，如为“1ml：10mg”，系指1ml中含有主药10mg。

　　3.贮藏

　　遮光：用不透光容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器;

　　避光：避免日光直射;

　　阴凉处：不超过20℃;

　　凉暗处：避光并不超过20℃;

　　冷处：2℃～10℃;

　　常温：10℃～30℃;

　　注意：常温与室温(25℃±2℃)的区别。

　　4.检验方法和限度

　　检验方法：仲裁以《中国药典》方法为准。

　　原料药的含量(%)，除另有注明者外，均按重量计。

　　如未规定上限时，系指不超过101.0%。

　　5.标准物质(标准品、对照品)

　　相同点：均指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

　　区别：

　　标准品—用于生物检定或效价测定的标准物质(三生)，量值按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定;

　　对照品—采用物理化学方法进行鉴别、检查或含量测定时使用的标准物质(化学药品)，量值一般按照纯度计。

　　6.计量单位

　　波数：厘米的倒数(cm-1)

　　压力：帕斯卡(Pa)

　　放射性活度：贝可(Bq)

　　动力黏度：帕秒(Pa·s)

　　运动黏度：平方毫米每秒(mm2/s)

　　7.精确度

　　精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一;

　　称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一;

　　约：指该量不得超过规定量的±10%(十分之一)。

　　精确度根据有效数位确定(称取量的小数位数要多1位)。

　　如称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g;

　　称取2g(1.5～2.5g);

　　称取2.0g(1.95～2.05g);

　　称取2.00g(1.995～2.005g)。

　　“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;

　　注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

　　(二)通则

　　内容：制剂通则、通用方法/检测方法和指导原则。

　　(三)正文

　　内容：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。

　　1.名称：中文、汉语拼音、英文。

　　中文参照《中国药品通用名称》简称：CADN;

　　英文参照“国际非专利药名”简称：INN。

　　药典使用的名称均为通用名。

　　2.含量或效价

　　对于原料药：有效物质的重量百分数(%);

　　对于抗生素或生化药品：效价单位(国际单位IU);

　　对于制剂：含量占标示量的百分率。

　　3.性状

　　药物的外观、臭味、溶解度及物理常数等。

　　(1)溶解度：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶”。

　　极易溶解：溶质1g(ml)在溶剂不到1ml中溶解;

　　几乎不溶或不溶：溶质1g(ml)在溶剂10L中不能完全溶解。

　　(2)物理常数：熔点、比旋度、折光率、吸收系数。

　　4.鉴别

　　用规定试验方法辨别药物的真伪(判断优劣不属于鉴别)。

　　化学方法：显色反应、沉淀反应等;

　　物理化学方法：仪器分析方法;

　　生物学方法：微生物或实验动物。

　　5.检查

　　安全性检查：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”;

　　有效性检查：抗酸药物的“制酸力”、 难溶性药物的粒度、含乙炔基药物的“乙炔基”(注意与含量测定相区分);

　　均一性检查：制剂的均匀程度。重量差异、含量均匀度;

　　纯度检查：药物中杂质检查。一般杂质、特殊杂质。

　　6.含量测定

　　用规定的方法测定药物中有效成分的含量或生物效价。

　　化学分析法：经典方法，精密度高、准确性好;

　　仪器分析法：灵敏度高、专属性强;

　　生物学法：测定结果与药物作用强度相关性很好。

　第二节　药品质检与体内药物检测

　　一、药品检验程序与项目

　　取样→检验→记录报告

　　其中检验包含：性状、鉴别、检查、含量或效价测定。

　　1.对取样的要求：

　　(1)同批、真实、代表性的部分产品，取样方法科学;

　　(2)n≤100时：依据《药品抽样指导原则》取样;

　　(3)n>100时：取样件数应为根号N;

　　(4)全批、多部位、等量取样;

　　(5)一次取样一般为3倍全检量，贵重药品2倍全检量。

　　2.性状

　　熔点测定法

　　测定方法：毛细管测定法

　　第一法用于测定易粉碎的固体药品;

　　第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;

　　第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

　　当各品种项下未注明时，均系指第一法。

　　旋光度测定法

　　比旋度：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。

　　比旋度以[α]tD表示(规定温度20℃、波长钠光谱D线589.3nm、浓度1g/ml和旋光管长度1dm的旋光度)。

　　比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。

　　3.鉴别

　　常用鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

　　(1)化学鉴别法

　　常见的呈色反应：

　　阿司匹林水解后与三氯化铁的反应(紫堇色);

　　去氧肾上腺素与三氯化铁试液反应显紫色;

　　肾上腺素与三氯化铁试液反应则显翠绿色。

　　重氮化-偶合反应(芳香第一胺反应)：磺胺甲噁唑与亚硝酸钠、β-萘酚的反应。

　　双缩脲反应：盐酸麻黄碱与硫酸铜的反应。

　　Vitali反应(托烷类生物碱反应)：硫酸阿托品与醇制氢氧化钾的反应。

　　Marquis反应：吗啡与甲醛-硫酸的反应;

　　硫色素反应：维生素B1与铁氰化钾的反应;

　　褪色反应：司可巴比妥钠可使碘试液褪色，维生素C可使二氯靛酚钠试液褪色。

　　常见的沉淀反应：

　　苯巴比妥与重金属银盐的反应：一银盐，二银盐;

　　葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应。

　　常见的气体生成反应：

　　尼可刹米与氢氧化钠的反应：二乙胺。

　　常见的焰色反应：

　　钠盐—鲜黄色;钾盐—紫色;钙盐—砖红色。

　　(2)光谱鉴别法：紫外光谱法和红外光谱法。

　　光谱范围：

　　200nm～400nm为紫外区;

　　400nm～760nm为可见区;

　　760nm～2500nm为近红外区;

　　2.5μm～25μm(波数4000～400cm-1)为中红外光区。

　　紫外光谱鉴别法(UV)：比较最大或最小吸收波长。

　　红外分光光度法(IR)：纵坐标为透光率(T%);横坐标为红外光波数(cm-1)。

　　官能团区：4000～1300cm-1

　　指纹区：1300～400cm-1

　　(3)色谱鉴别法：一种分离分析方法。

　　保留时间tR　从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔。

　　半高峰宽Wh/2=2.355σ　峰高一半处的峰宽。

　　峰宽W=4σ=1.699Wh/2　色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距。

　　峰高h　组分色谱峰顶点至时间轴的垂直距离。

　　峰面积A　组分色谱峰与基线围成的区域的面积。

　　描述色谱峰的三大参数：

　　①峰位(用保留时间表示，用于定性);

　　②峰高或峰面积(用于定量);

　　③峰宽(用于衡量柱效)。

　　用于鉴别的色谱法有薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)

　　TLC法一般采用对照品(标准品)比较法，要求供试品斑点的比移值(Rf)与对照品的一致。

　　HPLC法一般采用对照品(标准品)比较法，要求供试品溶液中药物色谱峰的保留时间(tR)与对照品的一致。

　　4.检查(纯度检查)

　　化学法、光谱法、色谱法。

　　(1)化学分析法—杂质的限量检查

　　杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。

　　一般杂质检查常用

　　方法对比： 药物 　化学反应 颜色(浑浊)

　　杂质对照品(定量)　化学反应 颜色(浑浊)

　　常见检查：

　　阿司匹林溶液澄清度检查，检测不溶于碳酸钠的酯类;

　　重金属检查(以铅为代表)，pH3.5的醋酸盐缓冲液，反应试剂为硫代乙酰胺。

　　炽灼残渣：

　　检查药物中的无机杂质，温度700℃～800℃;

　　若继续重金属检查，则用500℃～600℃。

　　(2)光谱分析法

　　特殊杂质：在特定波长处具有显著吸收的特定有关物质。

　　常见检查

　　肾上腺素中的酮体——紫外-可见分光光度法

　　地蒽酚中的二羟基蒽醌——紫外-可见分光光度法

　　硫酸阿托品中的莨菪碱——旋光度法

　　(3)色谱分析法

　　特定杂质、有关物质与残留溶剂的检查。

　　薄层色谱法：杂质对照(有杂质对照品)、自身稀释对照(无杂质对照品)。

　　高效液相色谱法：内标法、外标法(有杂质对照品)、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法。

　　气相色谱法(GC)：主要检查残留溶剂。

　　内标法、外标法、标准加入法。

　　5.含量与效价测定

　　含量测定：化学分析法与仪器分析法;

　　效价测定：生物活性测定法。

　　(1)化学分析法(滴定分析法)

　　滴定液：装在滴定管里用来和药物反应的试液。

　　指示剂：用来指示反应终点的试剂。

　　①酸碱滴定法：适用于酸、碱药物的含量测定。常用滴定液：盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液。指示剂：甲基红、酚酞。如芳酸类药物的含量测定。

　　②非水溶液滴定法：适于酸碱性不太强的有机碱或有机酸类药物的含量测定。

　　有机弱碱的含量测定——非水碱量法，常以冰醋酸(或冰醋酸-醋酐)为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定液，结晶紫为指示剂(或电位法)。应用：生物碱类药物的含量测定。

　　特殊：

　　有机碱的氢卤酸盐，在测定前要加入醋酸汞试液——目的：消除氢卤酸对滴定的干扰。

　　有机碱的硫酸盐，在测定前要添加醋酐。

　　有机弱酸的含量测定——非水酸量法，以乙二胺(或DMF)为溶剂，甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝作指示剂。

　　③氧化还原滴定法

　　包括碘量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法。

　　碘量法：

　　药物滴定液指示剂应用

　　直接碘量法还原性碘淀粉维生素C

　　剩余碘量法还原性碘、硫代硫酸钠淀粉

　　(近终点加入)复方对乙酰氨基

　　酚片中的咖啡因

　　置换碘量法氧化性KI，硫代硫酸钠淀粉

　　铈量法：硫酸铈为滴定液，邻二氮菲作指示剂。铈菲组合。

　　应用：硫酸亚铁片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平。

　　亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠滴定液，永停滴定法指示终点。

　　应用：凡药物分子的结构中含有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，如盐酸普鲁卡因。

　　滴定法小结：

　　方法滴定液终点指示

　　酸碱滴定NaOH 酚酞(无色→粉红)

　　HCl 甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫)

　　氧化还原滴定碘量法I2淀粉(无色→蓝紫)

　　Na2S2O3淀粉(蓝→亮绿)

　　亚硝酸滴定法NaNO2永停法

　　铈量法Ce(SO4)2邻二氮菲(红→绿)

　　非水溶液滴定非水碱量法HClO4结晶紫(紫→蓝)

　　非水酸量法甲醇钠麝香草酚蓝

　　(2)紫外-可见分光光度法

　　定量依据是Lambert-Beer定律：

　　A=-lgT=-lgI/I0=Ecl

　　式中E为吸收系数，有两种：

　　当浓度单位为mol/L时，E为摩尔吸收系数(ε);

　　当浓度单位为1g/100ml时，E为百分吸收系数(E1%1cm)。

　　定量方法：对照品比较法、吸收系数法。

　　(3)高效液相色谱法HPLC

　　常用定量方法：

　　①内标法：避免样品前处理及进样体积误差的影响;

　　②外标法。

　　注：内标法公式中有f(校正因子);外标法无。

　　(4)抗生素微生物检定法

　　管碟法和浊度法

　　应用：硫酸庆大霉素的含量测定

　　6.非无菌产品微生物限度检查

　　检查非无菌药品的污染，3个通则：

　　“非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法”

　　“非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法”

　　“非无菌产品微生物限度标准”

　　计数方法：平皿法、薄膜过滤法和最可能数法(MPN)。

　　二、体内药物检测

　　1.生物样品的种类：体液、各种器官和组织。

　　体液主要包括血液、唾液、尿液等。

　　血液——最常用，全血、血浆和血清。

　　血浆、血清的区别：加抗凝剂(肝素、EDTA、草酸盐、枸橼酸盐)离心后得血浆、不加抗凝剂离心后得血清。

　　2.体内样品测定法

　　免疫分析法—灵敏度高、检测限低—临床用;

　　色谱分析法—专属性好—复杂样品。